什么叫重结晶法
重结晶法是指用于一些在常温下呈固态的香料的精制。如樟脑、柏木醇等单离香料,都是先通过水蒸气蒸馏、减压蒸馏等过程初步分离,然后再用重结晶法进行精制得到符合要求的产品。有些在常温下呈液态的香料,如桉叶油素等,也可以采用在低温下重结晶的方法进行精制。
单离香料就是从天然香料(以植物性天然香料为主)中分离出比较纯净的某种特定的香成分。单离香料的生产方法主要有蒸馏法、冻析法、重结晶法和化学处理法。
什么是重结晶法,操作时注意事项有哪些
从有机化合物中制得的固体产品,常含有少量杂质。除去这些杂质的最有效方法之一就是用适当的溶剂来进行重结晶。重结晶的一般过程是使重结晶物质在较高的温度下溶于合适的溶剂里;趁热过滤以除去不溶物质和有色杂质;将滤液冷却,使晶体从饱和溶液里析出,而可溶性杂质仍留在溶液里;然后进行减压过滤,把晶体从母液中分离出来;洗涤晶体以除去吸附在晶体表面上的母液。
关于重结晶法使用的溶剂下列说法错误的是
顾名思义
重结晶就是将从溶液中析出得到的晶体重新溶解
再次结晶的提纯方法
这样可以进一步减少晶体中的杂质
达到提纯的目的
所以一般的方法步骤就是:结晶-溶解-结晶
就是这么简单
1、原理:
固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。一般是温度升高,溶解度增大。若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和,冷却时即由于溶解度降低,溶液变成过饱和而析出晶体。利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同,可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出。而让杂质全部或大部分仍留在溶液中(若在溶剂中的溶解度极小,则配成饱和溶液后被过滤除去),从而达到提纯目的。
利用不同物质在同一溶剂中的溶解度的差异,可以对含有杂质的化合物进行纯化。所谓杂质是指含量较少的一些物质,它们包括不溶性的机械杂质和可溶性的杂质两类。在实际操作中是先在加热情况下使被纯化的物质溶于一定量的水中,形成饱和溶液趁热过滤,除去不溶性机械杂质,然后使滤液冷却,此时被纯化的物质已经是过饱和,从溶液中结晶析出;而对于可溶性杂质来说,远未达到饱和状态,仍留在母液中。过滤使晶体与母液分离,便得到较纯净的晶体物质。这种操作过程就叫做重结晶。如果一次结晶达不到纯化的目的,可以进行第二次重结晶,有时甚至需要进行多次结晶操作才能得到纯净的化合物。
重结晶纯化物质的方法,只适用于那些溶解度随温度上升而增大的化合物。对于其溶解度受温度影响很小的化合物则不适用。
2.重结晶操作
⑴
固体物质的溶解:
原则上为减少目标物遗留在母液中造成的损失,在溶剂的沸腾温度下溶解混合物,并使之饱和。为此将混合物置于烧瓶中,滴加溶剂,加热到沸腾。不断滴加溶剂并保持微沸,直到混合物恰好溶解
。
在此过程中要注意混合物中可能有不溶物,如为脱色加入的活性炭、纸纤维等,防止误加过多的溶剂。
溶剂应尽可能不过量,
但这样在热过滤时,会因冷却而在漏斗中出现结晶,
引起很大的麻烦和损失。综合考虑,一般可比需要量多加20%甚至更多的溶剂。
⑵
过滤:
热溶液中若还含有不溶物,应在热水漏斗中趁热过滤。过滤使用凹槽滤纸(见图)。溶液若有不应出现的颜色,待溶液冷却后加入活性炭,沸煮5分钟左右脱色,然后趁热过滤(视频1)。
⑶
结晶
将收集的热滤液静置缓缓冷却
(一般要几小时后才能完全),不要急冷滤液,因为这样形成的结晶会很细、表面积大、吸附的杂质多。有时晶体不易析出,则可用玻棒磨擦器壁或加入少量该溶质的结晶,不得已也可放置冰箱中促使晶体较快地析出。
⑷
分离结晶
减压过滤分离滤液,得到结晶
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化学元素周期表
重结晶法就是,溶解了重新结晶。主要步骤就是八个字:蒸发浓缩,冷却结晶。适用于分离两种溶解度随温度变化差异较大的物质。比如氯化钠的溶解度随温度变化不大,氯化镁相对较大,可以先制成样品的热饱和溶液,然后冷却,氯化钠几乎不析出来,而氯化镁析出来。从而达到分离提纯的目的。
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